…Долой преступный фашистский оккупационный бандитский путинский режим!

Черный порох (ч.2) / И.Н. Григорьев

Калиевая селитра (нитрат калия), которая применяется для приготовления пороха (и других пиротехнических целей) не должна содержать примесей хлоридов и сульфатов, придающих ей гигроскопичность, а также нерастворимых примесей. Для большинства любителей химии главным источником нитрата калия является удобрение "калийная селитра". Если есть возможность, достаньте реактив квалификации ч.д.а. или х.ч. Однако покупать его не стоит: перекристаллизацией удобрения получается препарат не ниже квалификации ч.д.а.


Калиевая селитра


Фото И.Н. Григорьев

Мы использовали удобрение фирмы ФАСКО, расфасованное в пакеты по 0,5 кг. В продаже также бывает селитра, расфасованная в небольшие пакетики. Удобрение необходимо очистить. Из-за резкого повышения растворимости с ростом температуры селитра легко очищается перекристаллизацией. Указанное ниже количество селитры и воды можно пропорционально уменьшить, исходя из масштабов Ваших опытов.

Отвешенное количество удобрения (75,0 г) насыпаем в стакан из термостойкого стекла (при его отсутствии подойдет любая металлическая емкость), заливаем дистиллированной водой (60,0 мл) и при нагревании растворяем, помешивая стеклянной палочкой. Поскольку удобрение содержит небольшое количество нерастворимых примесей нужно быстро профильтровать горячий раствор, чтобы он заметно не остыл. Лучше сделать это так: в стеклянную или полиэтиленовую воронку вставляем небольшой комочек ваты, под воронку подставляем другой термостойкий стакан (можно полиэтиленовый) и выливаем раствор. Нерастворимые примеси остаются на ватном фильтре, небольшим количеством кристалликов селитры, выпавшим на стенках воронки можно пренебречь. В фильтрате начинают выпадать белоснежные кристаллы нитрата калия. При медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы, в полостях и трещинах которых может задержаться немного маточного раствора (содержащего примеси), поэтому фильтрат охлаждаем в сосуде с холодной водой. Можно дополнительно охладить стакан в холодильнике, это немного увеличит выход, только не переборщите с охлаждением - чтобы не образовалось льда.

Выпадающие кристаллы образуют кашицеобразную смесь, покрытую небольшим слоем раствора. Можно отфильтровать кристаллы на обычном складчатом фильтре, однако мы воспользовались фильтрованием под вакуумом, используя водоструйный насос. Процесс фильтрации при этом происходит очень быстро, и кристаллы содержат меньше влаги.


Калиевая селитра (осадок с раствором)

О технике безопасности при вакуум-фильтровании можно прочитать в руководствах по проведению лабораторных работ, а также научно-популярных книгах по химии <1>. В частности, колба Бунзена не должна иметь трещин и царапин, это может привести к ее "взрыву", поскольку колба подвергается сравнительно большому давлению воздуха. Из предосторожности колба Бунзена должна быть обернута сеткой.

Когда маточный раствор более не "отсасывается" необходимо промыть кристаллы ледяной дистиллированной водой (50,0 мл), слегка помешивая их шпателем, для удаления оставшихся примесей. Влажные кристаллы высушиваем при осторожном нагревании в фарфоровой чашке или большом стакане. Мы поставили стакан с кристаллами на электроплитку при минимальном нагреве. Хорошо подойдет старая чашка из нержавейки. Кристаллы по мере высыхания слипаются в плотную корку, ее можно осторожно отделить стамеской (или другим острым предметом) и затем измельчить в ступке. Для хранения небольшого количества нитрата калия (и других солей) хорошо подойдет склянка из темного стекла на 100 мл с винтовой крышкой, только не забудьте сделать этикетку. Теперь мы получили очищенный нитрат калия.


Калиевая селитра (осадок до и после сушки)

Следует заметить, что для некоторых опытов очищать нитрат калия не обязательно - можно сразу использовать продажное удобрение. Среди таких экспериментов назовем горение серы и угля в расплаве селитры и получение дымящей азотной кислоты (обычно для демонстрационных опытов не мешает небольшая примесь соляной кислоты). В крайнем случае, из неочищенной селитры можно приготовить и порох, но такой порох может отсыреть при хранении.

_________________________________________
1 По технике проведения лабораторных работ и технике безопасности рекомендуем книги: П.И. Воскресенский Техника лабораторных работ ссылка и Л.Н. Захаров Техника безопасности в химических лабораториях ссылка

Сера

Казалось бы, с серой должно быть все просто: данное вещество можно купить в хозяйственных и садоводческих магазинах. Однако и тут есть свои особенности.

Все руководства сходятся во мнении, что коллоидная сера (серный цвет) непригодна для изготовления пороха и других пиротехнических изделий. Приведем пример.

"Для изготовления порохов употребляется исключительно продажная очищенная черенковая сера, но никак не серный цвет, получаемый возгонкой обыкновенной серы, хотя применение серного цвета благодаря его порошкообразному состоянию и может казаться целесообразным. Серный цвет всегда содержит некоторое количество сернистой и серной кислот и вследствие этого совершенно непригоден для изготовления взрывчатых веществ. <…> Для лучших сортов пороха, кроме полного отсутствия кислот необходимо также отсутствие мышьяка. Наибольшее количество остатка после сжигания серы не должно превышать 0,06%. " [А. Штетбахер Пороха и взрывчатые вещества, ОНТИ, 1936 ссылка].

Поэтому мы решили использовать кормовую серу, продающуюся в ветеринарных и зоомагазинах. Она бывает расфасована в небольших бумажных пакетиках и более крупных упаковках (они значительно дешевле). Для опытов использовалась кормовая сера фирмы Рацион, в 150 г упаковке.


Сера

На упаковке имеется информация, что сера изготовлена по ГОСТ 127.5-93. Вот фрагмент из этого документа.


Сера - ГОСТ 127.5-93

Как видно из ГОСТа, такая сера вполне пригодна для изготовления пороха.

Серные шашки использовать не следует, так как в них, вероятно, присутствуют добавки окислителей для лучшего их горения.

Уголь

Для дымного пороха используется древесный уголь, получаемый обжигом дерева без доступа воздуха при определенной температуре. Берут преимущественно уголь из мягких лиственных пород деревьев.

Состав и свойства угля сильно изменяются в зависимости от условий приготовления. Уголь должен воспламеняться легко, сгорать быстро и почти не давать пепла.

"Этому условию удовлетворяют угли, добываемые путем обугливания некоторых пород дерева при температурах ниже 500°С. Обыкновенно употребляют для выжигания на пороховых заводах малоплотные породы, такие, как: ольха, ива, тополь, крушина, черемуха, осина, орешник, липа и т.п., в возрасте от 2 до 10 лет, так как очень молодые деревья дают много золы, а в старых древесина неоднородна. " [Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона, статья "Порох"]

Высшие сорта пороха готовят из крушинного угля. Дерево должно подвергаться особой обработке, подготовленные поленья подвергаются действию дождя в течение года для уменьшения зольности угля и др.

Однако, не претендуя на особенное качество пороха, можно воспользоваться подручным материалом, что и было сделано.

Для обыкновенных сортов пороха (минных) применялся уголь любого происхождения. Буковый или сосновый уголь, содержащий 74-78% углерода, в данном случае вполне пригоден. [А. Штетбахер Пороха и взрывчатые вещества, ОНТИ, 1936 ссылка].

Опыты с сажей мы не проводили, но по данным книги А.В. Чувурин Занимательная пиротехника (часть 2), Основа, 2003 ссылка она "не заменяет древесный уголь, так как ее аморфная масса частично имеет структуру графита и горит значительно хуже, зато входит в состав специальных прописей для окраски пламени".

Сажа в пиротехнике применяется сравнительно редко, обыкновенно ее заменяют углем. [В.М. Солодовников Пиротехника, Оборонгиз, 1938 ссылка].

В наших первых опытах использовался древесный уголь, получающийся после прогорания сосновых дров в печи. Можно взять продажный березовый уголь для шашлыка или использовать уголь, образующийся в костре при охлаждении прогоревших головешек без доступа воздуха (доступ воздуха можно предотвратить с помощью жестянки).


Старинные пушки на Дворцовой площади в Монако
фото Софья Бирюкова

http://chemistry-chemists.com/N4_2011/P4/ChemistryAndChemists_4_2011-P4-11.html